TGA（熱重分析）測定：核心檢測項目與應用詳解
熱重分析（Thermogravimetric Analysis, TGA）是一種通過監(jiān)測材料在受控溫度程序下質量變化來評估其熱行為的技術。它在材料科學、制藥、化工等領域具有廣泛應用。本文將重點解析TGA的核心檢測項目，并輔以實際案例，闡明其在不同場景下的關鍵作用。
一、熱穩(wěn)定性評估
檢測原理：通過升溫過程中材料的質量損失，確定其分解溫度（起始分解溫度、最大分解速率溫度）。 應用場景：
- 高分子材料：評估塑料（如PE、PVC）的耐溫極限，指導加工溫度選擇。
- 無機材料：測定陶瓷前驅體的分解溫度，優(yōu)化燒結工藝。
- 藥物：確定活性成分的熱穩(wěn)定性，確保儲存和運輸條件的安全性。 案例：某聚酰胺材料在TGA中顯示起始分解溫度為320℃，表明其適用于高溫環(huán)境下的工程零件制造。
二、分解動力學分析
檢測原理：通過失重曲線計算活化能（Ea）和反應級數，預測材料壽命。 分析方法：常用Coats-Redfern或Flynn-Wall-Ozawa模型擬合數據。 應用場景：
- 預測高分子材料在長期使用中的老化行為。
- 評估電池電極材料在循環(huán)充放電中的穩(wěn)定性。 案例：鋰離子電池正極材料LiCoO?的分解動力學分析顯示，其活化能為150 kJ/mol，提示需改進電解液配方以提升熱安全性。
三、成分定量分析
檢測原理：根據失重臺階對應特定組分的質量損失，計算其含量。 典型應用：
- 無機填料含量：測定橡膠中二氧化硅填充量（如失重30%對應填料占比）。
- 炭黑含量：在氮氣中加熱至600℃，殘留灰分反映炭黑比例。
- 水分與揮發(fā)分：食品中水分含量測定（如100-150℃失重階段）。 案例：某復合材料在TGA中顯示兩步失重（5%水分、20%有機粘結劑），剩余75%為玻璃纖維，驗證配方準確性。
四、氧化穩(wěn)定性測試
檢測原理：對比惰性（N?）與氧化性（O?或空氣）氣氛下的分解行為，評估抗氧化能力。 關鍵指標：氧化起始溫度（OIT）、氧化分解速率。 應用場景：
- 潤滑油抗氧化添加劑的效果評價。
- 生物降解塑料在自然環(huán)境中的氧化降解研究。 案例：某抗氧化劑改性的聚乙烯在O?氣氛下OIT提高50℃，證明其抗老化性能顯著提升。
五、灰分含量測定
檢測原理：高溫下完全分解有機成分，殘留無機灰分的質量占比。 行業(yè)標準：ASTM D5630（塑料灰分）、ASTM D874（潤滑油硫酸鹽灰分）。 應用場景：
- 燃料油灰分超標檢測（如>0.1%可能導致發(fā)動機積垢）。
- 藥用輔料中金屬催化劑殘留量控制。
六、材料相容性與配方研究
檢測原理：對比單一組分與混合物的TGA曲線，檢測是否發(fā)生相互作用。 應用場景：
- 藥物與輔料共混后的熱行為變化（如分解溫度提前提示不相容）。
- 高分子共混物的相容性評估（如PVC/增塑劑體系是否分層）。
七、添加劑與增塑劑分析
檢測原理：低溫階段失重對應增塑劑揮發(fā)，中溫階段對應阻燃劑分解。 案例：某PVC地板在TGA中顯示增塑劑DEHP含量為15%，符合環(huán)保標準（<20%）。
八、材料鑒別與純度檢驗
檢測方法：通過特征分解溫度區(qū)分相似材料（如PE與PP），或檢測雜質（如聚合物中的低分子量殘留）。 案例：某未知纖維的TGA曲線顯示在370℃分解，與聚酯（PET）特征相符，排除尼龍可能性。
結論
TGA通過精準測量質量變化，為材料的熱穩(wěn)定性、成分、氧化行為等提供關鍵數據。結合DSC、FTIR等聯用技術，可進一步揭示反應機制。其高效、靈敏的特點使其成為材料研發(fā)、質量控制及失效分析中不可或缺的工具。實際應用中需根據檢測目標優(yōu)化升溫速率、氣氛等參數，確保數據可靠性。
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CMA認證
檢驗檢測機構資質認定證書
證書編號：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS認可
實驗室認可證書
證書編號：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO認證
質量管理體系認證證書
證書編號：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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